Archiv der Pharmazie . b,kann dabei von dem Permanganatzusatz abgesehen werden. Auchdie Ferrosulfatbeigabe ist entbehrlich, da die im Verkohlungsprozeßentwickelte Schwefligsäure hinlänglich reduzierend wirkt. In Zusammenfassung ergibt sich folgende G e h a 11 s b e s t i m m u n g von A r s e n p i 11 e Pillen werden mit 50 ccm konzentrierter Schwefelsäure ineinem mit eingehängtem Trichter verschlossenen Kjeldahlkolben ^) R u p p und L e h ni a n n, Dieses Archiv 1912, 382 und 1913, 1. Arch. (1. Pharm. CCLV. Bda. 5. Heft. 20 306 F. Lehmann: Ausmittelung des Arsens. in schräger iStelhmg 15


Archiv der Pharmazie . b,kann dabei von dem Permanganatzusatz abgesehen werden. Auchdie Ferrosulfatbeigabe ist entbehrlich, da die im Verkohlungsprozeßentwickelte Schwefligsäure hinlänglich reduzierend wirkt. In Zusammenfassung ergibt sich folgende G e h a 11 s b e s t i m m u n g von A r s e n p i 11 e Pillen werden mit 50 ccm konzentrierter Schwefelsäure ineinem mit eingehängtem Trichter verschlossenen Kjeldahlkolben ^) R u p p und L e h ni a n n, Dieses Archiv 1912, 382 und 1913, 1. Arch. (1. Pharm. CCLV. Bda. 5. Heft. 20 306 F. Lehmann: Ausmittelung des Arsens. in schräger iStelhmg 15 Minuten lang anfangs schwach, dann starkerhitzt. Nachdem das Gemisch auf etwa 50^ erkaltet ist, verdünntman unter Umschwenken mit 2o ccm Wasser und kühlt auf Zimmer-temperatur ab. Danach fügt man 50 g Natriumchlorid und zurVerhinderung zu starken Schäumens 10 Tropfen Olivenöl hinzu,verschließt mit einem Stutze rschen Aufsatz und verbindetmit der abgebildetf^n Vorlage^), die durch den Perlaufsatz mit 20 ccm. 25%iger Salpetersäure beschickt wurde und in einem Kühltopfmit AVasser steht. Nun unterwirft man die Mischung der Destillationim Luftbad (Babo-Blech). Nach 20—25 Minuten langer lebhafterChlorwasserstoff-Entwickelung ist alles Aisen übergetrieben. DasDestillat spült man in eine Porzellanschale, wäscht Vorlage undPerlenrohr mehrmals mit Wasser nach und dampft über kleinerFlamme zur vollständigen Trockene ein. Den Rückstand nimmt ^) Halbliter-Weithalsflasche, durch deren doppelt gebohrtenKork ein mit Glasperlen oder zerstoßenen Glasscherben gefülltes Chlor-calciunirohr. und das aus einer abgebrochenen 50 ccni-Pipette gebildeteAbsorptionsrohr geht. Die Pipette wird durch ein schwarzes Guninii-schlauchstück Glas an Glas mit dem Destillieraufsatz , antimonlialtiger Gummi ist zu vermeiden. Als Aufsatz ist wohlauch ein zweimal rechtwinklig gebogenes, nicht zu enges Glasrohrverwendbar. Auch eine intakte 50 ccm-Pipette läßt sich benutzen,wenn


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