. Grundlegende operationen der farbenchemie . eringem Maßeauftritt. In den Reduzierbecher aus Eisen mit Ankerrührer bringtman 200 g Eisenspäne und gibt 100 g Wasser und 10 cm^ ^ ^ ^^konzentrierte Salzsäure von 30 o/o dazu. Wenn bei 50 » die ^^ ^ *^Wasserstoffentwicklung aufgehört hat, fügt man das Nitro- 30%^naphtalin in kleinen Portionen zu und sorgt durch äußere 173 g Itro-Kühlung, daß die Temperatur nicht höher steigt. Unter ^P^tainstetem Rühren reduziert man innert 4 Stunden ein Molekül= 173 g Nitronaphtalin, auf lufttrockene Substanz vorzugehen ist nicht ratsam, da son
. Grundlegende operationen der farbenchemie . eringem Maßeauftritt. In den Reduzierbecher aus Eisen mit Ankerrührer bringtman 200 g Eisenspäne und gibt 100 g Wasser und 10 cm^ ^ ^ ^^konzentrierte Salzsäure von 30 o/o dazu. Wenn bei 50 » die ^^ ^ *^Wasserstoffentwicklung aufgehört hat, fügt man das Nitro- 30%^naphtalin in kleinen Portionen zu und sorgt durch äußere 173 g Itro-Kühlung, daß die Temperatur nicht höher steigt. Unter ^P^tainstetem Rühren reduziert man innert 4 Stunden ein Molekül= 173 g Nitronaphtalin, auf lufttrockene Substanz vorzugehen ist nicht ratsam, da sonst unerwünschteAzoverbindungen entstehen können. Das Gemisch wird nunmit so viel Soda versetzt, daß deuthch alkalische Reaktioneintritt; dann kann der Inhalt des Reduziergefässes in eineSchale geschöpft werden. Die Trennung des gebildetena-Naphtylamins erfolgt auch im Laboratorium am besten durchDestillation mit überhitztem Wasserdampf. Zu diesem Zweck 102 — e 3 ö n> Cj > rt. rr O* a i. * 3 rr CfC! &• <I. - 103 — bringt man das Reduktionsprodukt samt Wasser, Eisen undEisenoxyd in den auf Tafel XIV Abb. 36 abgebildeten Kesselmit Ölbad. Das Wasser wird unter stetem Rühren durch Er-hitzen des Ölbades auf ca. 200 ^ vollständig abdestilliert undnachher überhitzter Wasserdampf von gut 250 ^ eingeblasen(Abb. 17)*. Bei flotter Destillation gelingt es leicht, miteinem Teil Wasser einen halben bis einen Teil Naphtylaminüberzutreiben. Mit der Base geht auch immer eine kleineMenge an sehr feinem Eisenpulver, Graphit aus dem Guß-eisen und Eisenoxyd über. Wenn trotz einer gemessenenTemperatur von 260 ^ Wasserdampf nichts mehr oder nurnoch gefärbte Produkte übergehen, ist die Destillation dauert je nach der Art des Erhitzens 1 — 1V2 dem Kessel bleibt eine schwarze, sehr feine Masse zurück,welche pyrophor ist, also nicht einfach weggeworfen werdenkann. Das Napht^iamin wird nach dem Erkalten von derMutterlauge getrennt, ges
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